醋酸鈉（又稱“乙酸鈉”）一般以帶有三個(gè)結(jié)晶水的三水合乙酸鈉形式存在。三水合乙酸鈉為無(wú)色透明或白色顆粒結(jié)晶，在空氣中可被風(fēng)化，可燃。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。123℃時(shí)失去結(jié)晶水。但是通常濕法制取的有醋酸的味道。水中發(fā)生水解。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 1．掌握非水溶液酸堿滴定的原理及操作。
2．掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷方法。
實(shí)驗(yàn)原理
醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以 為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其滴定反應(yīng)為：
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物，其反應(yīng)如下：
由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為 和 ，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過(guò)程中隨著 標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。
2.試劑：
(1) （0.1mol•L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質(zhì)量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，冷卻，加適量的冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng)）。
(2)結(jié)晶紫指示劑：0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
實(shí)驗(yàn)步驟
1． 滴定劑的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取 0.15～0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用 (0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色（略帶紫色），即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù) 的質(zhì)量和所消耗的 的體積，計(jì)算 溶液的濃度。
2.醋酸鈉含量的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取0.1g無(wú)水醋酸鈉（0.25g試樣三水醋酸鈉），置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的 體積（mL），計(jì)算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
注意事項(xiàng)
1．乙酸酐 是由2個(gè)醋酸分子脫去1分子 而成，它與 作用發(fā)生劇烈反應(yīng)，反應(yīng)式為：
同時(shí)放出大量的熱，過(guò)熱易引起爆炸，因此，配制時(shí)不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。